Si
declina ogni responsabilità di possibili danni a persone o cose
dovute alla messa in pratica dei procedimenti sotto descritti.
Analisi elementare qualitativa
Materiale occorrente: tubicino da saggio per via secca, provette da saggio, pipette pasteur, beutina, pinza in legno, sodio metallico.
Procedimento. La prima osa da fare quando si vuole riconoscere un composto organico è quella di stabilire gli elementi che lo costituiscono. Come è noto, questi sono, oltre al carbonio, nei casi più comuni, l'idrogeno, l'ossigeno, l'azoto, lo zolfo, il fosforo e gli alogeni. Prima di iniziare l'analisi occorre accertarsi che il composto in esame sia effettivamente una sotanza organica. Per fare ciò si scalfa una piccola quantità di sostanza su una lamina di platino, o su un coccio di porcellana, e si osserva se essa brucia. Questo saggio ci permette di constatare se la sostanza contiene ceneri e cioè se si tratta di un sale o un estere di un acido inorganico non volatile oppure di un composto metallo-organico. Questa prova non è tuttavia determinante, poichè anche alcune sostanze inorganiche come lo zolfo, gli ipofosfiti, ecc... bruciano o, anche, come il cloruro d'ammonio , volatilizzano. Come conferma si può comunque ricercare il carbonio e l'idrogeno. In una provetta munita di un tappo con tubo di sviluppo, si pone la sostanza da esaminare, ben seccata e mescolata con circa il triplo in peso di ossido di rame, si copre con ossido di rame e calcina. In questo modo il carbonio si trasforma in CO2, che si fa gorgogliare in acqua di barite, l'idrogeno è invece trasformato in acqua, che condesa in forma di goccioline nella parte alta della provetta e nel tubo di sviluppo.
Saggio di Lassaigne
Materiale occorrente: tubicino da saggio per via secca, provette da saggio, pipette pasteur, beutina, pinza in legno, sodio metallico.
Procedimento. 20-30 mg di sostanza vengono posti in un tubicino da saggio per via secca, si aggiunge un pezzettino di sodio e si riscalda cautamente fino al color rosso. Si mantiene il tubicino sulla fiamma per 1-2 minuti, quindi si butta il tutto in un becherino contenente 5 mL di acqua distillata. Dopo qualche minuto si filtra e sul filtrato si eseguono i seguenti saggi per la ricerca dell'azoto, dello zolfo e degli alogeni.
Azoto. Un mL di filtrato viene versato in una provetta contenete alcuni cristalli di solfato ferroso. Si ascalda all'ebollizione per due minuti e poi si acidifica la soluzione con acido solforico 2N fino a pH acido. Un precipitato o una colorazione azzura rivelano la presenza dell'azoto.Se è presenet zolfo l'aggiunta di solfato ferroso provocherà la precipitazione del solfuro nero, che però è solubile in ambiente acido per acido solforico.
Zolfo.
a) Un mL di filtrato è acidificato con acido acetico
diluito e quindi addizionato di alcune gocce di acetato di piombo, la
presenza di un precipitato nero di solfuro indica la presenza di zolfo.
b) A 0,5 mL di filtrato si aggiungono
due goccie di nitroprussiato sodico (Na2[Fe(CN)5NO]
0,1%, una colorazione rosso porpora indica la presenza di zolfo
Alogeni.
In assenza di azoto e zolfo. 0,5 mL di filtrato sono acidificati
con acido nitrico 2N e addizionati di 3-4 goccie di AgNO3,
un precipitato bianco indica la presenza di alogeni. Se il precipitato
è bianco ed è solubile in ammoniaca diluita è presente
cloro, se è giallo pallido ed è difficilmente solubile è
presente bromo, se è giallo ed insolubile è presente iodio.
Per riconoscere i tre alogeni uno in presenza dell'altro si opera nel
modo seguente. Un mL di filtrato è acidificato e aggiunto di 1
mL di tetraclorometano, si aggiunge goccia a goccia acqua di cloro agitando
vigorosamente. Se è presente Iodio la fase organica si colora di
violetto; continuando l'aggiunta il colore scompare per ossidazione dello
iodio a iodato e, se il bromo è presente, appare il colore rosso-bruno
di questo.
In presenza di azoto e zolfo.
Un ml di filtrato
viene acidificato nettamente con acido acetico glaciale. Si porta all'ebbolizzione
e si tiene finchè il volume non si sia ridotto per la metà
in maniera da essere sicuri di aver totalmene eliminato l'HCN e l'H2S.
Tale operazione va naturalmente condotta sotto cappa. Si riporta al volume
originario con acqua distillata e si opera come visto sopra.